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工業芴組份的測定:定量分析:
本試驗所用定量分析方法為面積法。FID檢測器為質量型檢測器, 輸出信號的大小取決于單位時間內進入檢測器物質的量。 當進樣量一定時, 峰面積與流速無關。 流速加大時, 單位時間內進入檢測器物質的量增多, 峰高增大, 但峰形變窄, 因而峰面積不變。 故本試驗以峰面積定量。
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工業芴的合成方法:在高溫焦油中的芴約含1.0-2.0%。從洗油餾分中切取290-310℃的芴餾分段,工業芴現貨,用相當于115塊理論塔板的蒸餾塔進行精密分餾,安徽工業芴,回流比為15:1,切取292-302℃窄餾分。通過冷卻,工業芴加工廠家,結晶,離心分離,得到粗芴,再用1:25的苯或重結晶,則得工業芴。將工業芴溶于苯中,用40%的硫酸洗滌,再經中和水洗,脫溶,將芴重新蒸餾,餾出物用和乙醇重結晶,得純度為95%的純芴。在三氯化鐵的催化作用下,與反應制得。
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上述方法存在以下缺點:(1)為提高芴在芴主餾分的集中度,當芴前餾分含芴大于50%時,需進行全回流4小時,工業芴批發價格,再以高回流比(較小的采出量,較大的回流量)過度到芴主餾分。因此,前餾分的切取將造成蒸餾過程能源的巨大浪費;(2)芴主餾分含芴僅60%以上,將消耗大量的溶劑進行提純,洗去其中的雜質;(3)得到的芴產品純度不高,為92 ~ 93%.
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