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精芴的制取方法:
三相結晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結晶,過濾得粗芴。粗芴用-水重結晶,可得到熔點 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結晶后得到工業芴,該法操作環境差,不能獲得高純度精芴。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
通常情況下,由于原料芴組成的不同,在 115~117℃之間就開始有晶體出現,而在113.5~115℃間會有大量晶體析出,根據原料純度的差異,待降到一定溫度時,停止降溫操作,并維持約 30分鐘,之后,放出未結晶的物料即為母液。
開啟介質加熱系統進行“發汗”操作?!鞍l汗”初期,系統的升溫速度約為 0.5℃/h,這時晶層中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小時一次),待發汗溫度升到一定值時,停止“發汗”操作,放出全部汗液。然后繼續升溫,待結晶器內的物料全部熔化,放出熔融液作為頭一次結晶產品。以上為頭一次結晶操作提純過程。
將頭一次結晶的產品,按照上述操作步驟,分別進行第二次、第三次結晶操作,直至晶體純度達到要求為止。
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工業芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,然后用經過一到三次的重結晶,9H-芴,控制一-定的結晶速度從而生產出≥95%的工業芴成品。目前提取芴的研究是用重結晶后再用2-洗滌的方法,獲得的工業芴成品含量能夠達到97%以上。
通過考察,綜合各廠家的生產工藝可以看出通用工藝有兩點不符合我廠生產工業芴的條件:
其一就是我廠洗油加工區域為一級防火級別, 而的防火級別為,難以適用。
其二就是或2-的價格過高,即使適用也會使工業芴的生產成本過高,影響經濟效益。為此必須在焦化廠現有的資源條件下,尋找出一種適用于一級防火級別且價格低廉的物質作為溶劑去生產工業芴,而這個問題就是本課題的研究關鍵。
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